Nanorurki dwutlenku ananu wytworzono na powierzchni metalowej folii tytanowej w drodze elektrochemicznego utleniania anodowego, a średnicę rurki i rozmiar ścianki nanorurek kontrolowano poprzez dostosowanie napięcia i czasu utleniania anodowego oraz mikroskopowej morfologii układów nanorurek TiO2 otrzymanych w różnych warunkach warunki przygotowania obserwowano za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) i badano wpływ napięcia i czasu utleniania na morfologię układów nanorurek TiO2 w nanorurkach; krystaliczny kształt nanorurek dwutlenku tytanu dostosowano za pomocą procesu obróbki cieplnej, a kształt kryształu próbki scharakteryzowano za pomocą dyfrakcji promieni rentgenowskich (XRD). Dostosowano kształt kryształów nanorurek TiO2, a kształt kryształów próbki scharakteryzowano za pomocą dyfraktometru rentgenowskiego (XRD). Wyniki pokazały, że nanorurki TiO2 były starannie uporządkowane po utlenieniu za pomocą 0,5% fluorku amonu w wodnym roztworze glikolu etylenowego jako elektrolitu przy 40 V przez 30 minut; po obróbce cieplnej w temperaturze 450 stopni przez 2 godziny krystaliczny kształt nanorurek TiO2 został przekształcony ze stanu amorficznego w TiO2 typu anatazowego, a nanorurki wydawały się mieć niewielką część zapadniętą.
TiO, nanorurki są rodzajem materiału półprzewodnikowego o właściwościach nietoksycznych, stabilnych chemicznie, biokompatybilnych, łatwych w przygotowaniu i dobrych fotokatalitycznych itp., które są szeroko stosowane w biomedycynie, oczyszczaniu ścieków, ogniwach słonecznych i obronności narodowej ze względu na ich doskonałe właściwości”-. Do tej pory w Chinach prowadzono więcej badań nad nanorurkami dwutlenku tytanu, a główne obszary badań dotyczą modyfikacji powierzchni implantów5, fotokatalitycznej produkcji wodoru w ogniwach słonecznych uczulanych barwnikiem oraz cennych metaliczne nośniki katalizatorów itp., ale jest mniej badań dotyczących metalowych nośników katalizatorów do zastosowań motoryzacyjnych Lin Xiaoxia i wsp. przeprowadzili badanie dotyczące wpływu temperatury elektrolitu na układy nanorurek i właściwości fotowoltaiczne.4 Badali głównie wpływ temperatury elektrolitu na wewnętrzną średnicę, ściankę i kształt kryształu nanorurek oraz właściwości fotowoltaiczne układów nanorurek powstających w różnych temperaturach. Xiao Tongxin zastosował zmodyfikowane wtórne utlenianie anodowe, aby przygotować schludne i uporządkowane układy nanorurek dwutlenku tytanu na powierzchni folii tytanowej, a zmodyfikowane nanorurki wykazywały lepszą skuteczność degradacji oranżu metylowego w porównaniu z konwencjonalnym pierwotnym utlenianiem anodowym. Ning Chengyun IV i in. zbadali wpływ stężenia elektrolitu, napięcia utleniania anodowego i czasu utleniania anodowego na wielkość i morfologię układów nanorurek tlenku tytanu. Wykazano, że schludne i uporządkowane układy nanorurek można przygotować pod warunkiem anodowego napięcia utleniania wynoszącego 20V i stężenia elektrolitu HF wynoszącego 0,5%.
1. Wstęp
Nanomacierze dwutlenku tytanu otrzymywane w procesie anodowego utleniania płatków tytanu są stosowane głównie w medycynie, fotowoltaicznej produkcji wodoru i ogniwach słonecznych uczulanych barwnikami. Roman Ioan et al. przygotowali nanorurki dwutlenku tytanu poprzez anodowe utlenianie nanorurek dwutlenku tytanu na różnych podłożach (stopy tytanu, Ti6A14V i Ti6AI7Nb) przy użyciu glikolu etylenowego i gliceryny jako surowców oraz przeanalizowali wpływ zastosowanych potencjałów i czasu przetwarzania na średnice i długości nanorurki. MohamecAhmmed ElRuby i in. przygotowali nanorurki dwutlenku tytanu poprzez utlenianie anodowe w różnych lepkich elektrolitach, takich jak glicerol i glikol etylenowy, i zbadali wpływ napięcia utleniania anodowego, czasu utleniania, składu chemicznego elektrolitu i pH na utlenianie anodowe. Wykazano, że kluczem do przygotowania nanorurek jest zawartość wody w elektrolicie glicerynowym wynosząca 5% lub więcej: wartość H wynosząca 6 jest korzystna dla przygotowania wysoce uporządkowanych i ciągłych układów nanorurek o długości do 90{{10} } nm. XiaoPeng i in. przygotowali układy nanorurek dwutlenku tytanu (TNT) poprzez anodowe utlenianie folii żelaznych w różnych elektrolitach i spalili je za pomocą kilosuszenia amoniaku w różnych temperaturach, aby zbadać przewodność układów nanorurek przed i po kalcynacji. Badano przewodność i pojemność układów nanorurek przed i po kalcynacji. Ogólnie rzecz biorąc, nanorurki TiO wytwarzane w procesie utleniania anodowego są w stanie amorficznym i można je przekształcić w anataz lub rutyl w wyniku obróbki cieplnej. Jeśli jednak temperatura obróbki cieplnej będzie zbyt wysoka, nanorurki Ti0 zapadną się. Istnieje jednak wiele potencjalnych zastosowań, które wymagają nanorurek TiO o określonej średnicy, aby zachować nienaruszoną morfologię, a także określony kształt kryształu. Jak dotąd istnieje niewiele systematycznych badań dotyczących kontroli nanokrystalitów TiO i morfologii na powierzchni folii tytanowych. Ponadto większość badań nad nanorurkami Ti0, znajduje się wciąż w fazie badań podstawowych w laboratorium, a nieliczne z nich znalazły zastosowanie w szerokim zakresie praktycznej produkcji, głównie ze względu na problemy stałego obciążenia nanorurek i późniejszego formowanie produktu nie zostały dobrze rozwiązane. Dlatego też autor zamierza wytworzyć nanorurki TiO o kontrolowanej morfologii i kształcie kryształu na powierzchni folii tytanowej, która jest bardzo łatwa w obróbce i kształtowaniu, metodą anodowego utleniania oraz zmianą napięcia, czasu i procesu zgazowania zgazowania, tak aby o podanie odpowiedniego odniesienia do jego stosowania na późniejszym etapie.
2. Testuj
Folię tytanową ({0}.05 mm x 10 mm x 15 mm) o czystości 99,9% przemywano acetonem, bezwodnym etanolem i wodą dejonizowaną przez 10 minut w celu usunięcia plam powierzchniowych. Po oczyszczeniu arkusze tytanu wysuszono i odłożono. Elektrolizę przeprowadzono przy użyciu zasilacza WYK-6005K DC, z tytanem jako anodą i wiórami kamiennymi jako katodą, w odstępie około 30 mm, a elektrolitem był wodny roztwór glikolu etylenowego zawierający 0,5% fluorek amonu. Napięcia anodowania wynosiły 20, 30, 40 i 50 V, a czasy utleniania 0,5, 1, 2 i 4 godziny. Po reakcji próbki natychmiast wyjmowano, przemywano dużą ilością wody dejonizowanej i suszono w sposób naturalny, a następnie pozostawiono do użycia. Anodowane próbki ogrzewano do 450 stopni w piecu muflowym przez 2 godziny, naturalnie schładzano do temperatury pokojowej, a następnie wyjęto do użytku.
Powierzchnię próbek analizowano za pomocą elektronowego skaningowego mikroskopu elektronowego z emisją polową Gemini (BRUKER, Niemcy) pod kątem morfologii i cech wymiarowych, a próbki scharakteryzowano za pomocą dyfraktometru rentgenowskiego D8-Advance (BRUKER, Niemcy) pod kątem właściwości fizycznych faza.
Wyniki testów i dyskusja
Wpływ napięcia utleniania na morfologię powierzchni nanorurek TiO
Morfologia mikroskopowa nanorurek TiO wytworzonych poprzez anodowe utlenianie nanorurek TiO w wodnym roztworze glikolu etylenowego zawierającym {{0}},5% fluorku amonu (4:1, v/v) przez 4 godziny przy różnym utlenianiu napięcia (20, 30, 40, 50 V). Można zauważyć, że powierzchnia folii tytanowej utleniana przez 4 godziny przy różnych napięciach tworzy warstwę jednolitych i regularnych nanorurek, które są rozmieszczone pionowo na podłożu tytanowym. Najmniejszą średnicę mają nanorurki powstałe na podłożu tytanowym pod napięciem utleniania 20 V. Około 40 ~ 70 nm powierzchnia pokryta jest wieloma uszkodzonymi nanorurkami, prawdopodobnie dlatego, że czas elektrolizy jest zbyt długi, wydłuża się czas rozpuszczania wżerów, zwiększa się długość nanorurek, a nanorurki są odkształcone lub nawet uszkodzone z powodu nanorurki ścianka jest zbyt cienka, aby utrzymać pewną długość nanorurek. Na wylocie rurki znajduje się pierścień, co może być spowodowane wysokim stężeniem F i powolną dyfuzją w organicznym elektrolicie glikolowym, tak że dyfuzja mikroporowatego F nanorurki nie jest wystarczająca, szybkość rozpuszczania nie jest stała, co powoduje usta Ti0, zaczęły się rozpuszczać, tworząc strukturę pierścieniową. Oznacza to, że w tym układzie przy napięciu utleniania 20, 30, 40 V i czasie utleniania 4 h powstają nanorurki, wraz ze wzrostem napięcia wzrasta średnica nanorurek, a struktura staje się schludna i uporządkowana. Kiedy napięcie osiąga 50 V, nie można zaobserwować żadnej struktury nanorurek, co jest spowodowane tym, że nanorurki zapadają się pod wpływem wysokiego napięcia, tworząc porowatą strukturę przypominającą gąbkę. Pokazuje to, że w elektrolicie złożonym z 0,5% fluorku amonu w wodnym roztworze glikolu etylenowego (4:1, v/v) wielkość napięcia utleniania wpływa bezpośrednio na powstawanie struktur nanorurek TiO. Jeśli napięcie jest zbyt wysokie, szybkość rozpuszczania ulega przyspieszeniu i tworzy się struktura przypominająca gąbkę.
3 Wniosek
Metodę utleniania anodowego w połączeniu z obróbką cieplną można zastosować w celu uzyskania kontrolowanego przygotowania morfologii i kształtu kryształów nanorurek TiO. Napięcie utleniania anodowego, czas utleniania i proces obróbki cieplnej mają istotny wpływ na morfologię i kształt krystaliczny nanorurek TiO. Przy tym samym czasie utleniania średnica nanorurek rośnie wraz ze wzrostem napięcia, a ścianka nanorurek maleje wraz ze wzrostem napięcia: przy tym samym napięciu utleniania ścianka nanorurek zmniejsza się wraz ze wzrostem czasu utleniania, a średnica nanorurek pozostaje w zasadzie niezmieniona. Gdy napięcie utleniania wynosi 20V, a czas utleniania wynosi 0.5h, średnica nanorurki jest najmniejsza; gdy napięcie utleniania wynosi 40 V, a czas utleniania wynosi 0,5 h, średnica nanorurki jest największa. Nanorurki częściowo zapadły się po obróbce cieplnej, a obróbka cieplna wpłynęła głównie na strukturę nanorurek, a dwutlenek tytanu typu anataz otrzymano w temperaturze 450 stopni.
